卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)試需要注意問題

卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀產(chǎn)品簡(jiǎn)介:

卡爾費(fèi)休方法自1935年由卡爾費(fèi)休提出，采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成試劑，測(cè)定出試劑的水當(dāng)量，在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后，通過計(jì)算試劑消耗量而計(jì)算出樣品中水含量，標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為測(cè)微量水分標(biāo)準(zhǔn)，我們國家也把這個(gè)方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。

除了測(cè)定樣品的性質(zhì)，測(cè)定的方法,標(biāo)定物質(zhì)的選用，取樣方法和進(jìn)樣量的大小影響測(cè)定精度外，還必須注意以下幾個(gè)問題才能保證測(cè)定精度。

　　1.由于卡爾費(fèi)休滴定試劑很容易吸收水分，因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池(測(cè)量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點(diǎn)長時(shí)間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。

　　2.卡爾費(fèi)休試劑的滴定度的大小，根據(jù)試液含水量的多少來決定。

　　3.卡爾費(fèi)休滴定法測(cè)定水的終點(diǎn)判別方有：

　　(1)依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法；

　　(2)依靠觀察電流表偏轉(zhuǎn)突變一定值并穩(wěn)定一段時(shí)間如60秒作為滴定終點(diǎn)的永停終點(diǎn)法(硬件滴定)；

　　(3)以永停終點(diǎn)法又稱為死停終點(diǎn)法(dead stop end-point method)為基礎(chǔ)，微機(jī)自動(dòng)控制的軟件滴定三種法。

　　4.滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是滴定誤差的一個(gè)非常重要的因素。

　　5.在滴定時(shí)攪拌要均充分且均勻。

　　6.在進(jìn)樣時(shí)，要防止注射器頭受外界的污染而影響測(cè)定結(jié)果，同時(shí)要防止進(jìn)樣時(shí)樣品的損失。

　　7.卡爾費(fèi)休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器，以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測(cè)定誤差。

　　8.在進(jìn)行卡爾費(fèi)休滴定過程中，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)借終點(diǎn)現(xiàn)象，也就是提前到達(dá)終點(diǎn)，造成測(cè)定結(jié)果偏低。特別在測(cè)定低濃度含水量的樣品時(shí)影響更大,甚無法進(jìn)行測(cè)定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘，從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會(huì)明顯地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應(yīng)，對(duì)試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對(duì)這個(gè)反應(yīng)的速度有一定的影響。

　　9.卡爾費(fèi)休法測(cè)水反應(yīng)中會(huì)生成硫*酸，當(dāng)它的濃度高于0.05%時(shí)可能發(fā)生逆反應(yīng)，影響測(cè)定結(jié)果。因此在測(cè)定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。

　　10.在用卡爾費(fèi)休法測(cè)定試樣含水量時(shí)，要注意被測(cè)定的試樣中是否有能與卡爾費(fèi)休試劑生成水的物質(zhì)。

　　11.能被碘還原者，如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結(jié)果偏高。可以用烯烴進(jìn)行加成反應(yīng)除去。

　　12.能將碘化物氧化為碘者，本身被還原為氫醌。如無機(jī)化合物的過氧化物、鉻酸鹽、二價(jià)銅和三價(jià)鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng)，使測(cè)定產(chǎn)生誤差。

　　13.一些弱的含氧酸鹽、如碳酸鹽、硼酸鹽主要與HI反應(yīng)生成水干擾測(cè)定。而無機(jī)酸和酸性氧化物不干擾測(cè)定。氨利用卡爾費(fèi)休試劑直接滴定時(shí)會(huì)形成碘化氮，可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種擾。

　　14.氯化鐵和試劑中包含的活性氯，如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費(fèi)休試劑中的HI所還原，這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除。

　　15.硅烷醇和卡爾費(fèi)休試劑也有定量反應(yīng)，這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。