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COD消解裝置使用說明及注意事項

 

  • 產(chǎn)品特點(diǎn)
    • 微電腦控制溫度和時間,準(zhǔn)確直觀,消解完成蜂鳴提示。
    • 可消解多種物質(zhì):本說明書主要介紹化學(xué)需氧量(COD)、總磷(TP)、總氮(TN)等的消解測試方法。
    • 省時、省費(fèi)用,操作簡單方便,恒溫精度高;
    • 用于COD消解時—國家環(huán)??偩帧端蛷U水監(jiān)測分析方法》(第四版)P216

推薦方法:

A、采用密封消解,具有抗氯離子干擾的能力,能測定COD值大于50mg/l以上,氯離子含量高達(dá)1000mg/l的水平。

  • 可測定10mg/l以下低COD值。

2、適用范圍及主要用途

XJ-Ⅲ(COD、TP、TN)消解裝置(簡稱裝置,下同)可對各種地表水、生活污水、工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量(COD)、總磷(TP)、總氮(TN)等進(jìn)行消解測定。

廣泛適用于各級環(huán)保部門、水資源管部門及公共衛(wèi)生部門對水質(zhì)的鑒定與管理。

3、型號的組成及其意義

4、使用環(huán)境條件

    裝置應(yīng)在下述條件下使用

    ①環(huán)境溫度:10~40℃;

    ②環(huán)境濕度:≤80%RH;

    ③大氣壓力范圍:86kPa~106kPa。

5、工作條件

    ①裝置應(yīng)在A.C(220±22)V  (50±1)Hz電源上工作。

    ②工作制方式:連續(xù)。

 

二 結(jié)構(gòu)特征

  • 箱體:冷軋板沖壓成型,表面涂裝處理,美觀大方。
  • 控制電路:微電腦控制溫度、時間。

    3、爐體:鋁質(zhì)爐體,發(fā)熱及保溫材料,經(jīng)久耐用。

    4、保護(hù)罩:ABS保護(hù)罩,變形,安全可靠。

三 基本原理

1、對于COD的消解、測試:

裝置采用硫酸——重鉻酸鉀消解體系,水樣消解后,剩余的重鉻酸鉀,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨進(jìn)行滴定,計算出COD值,COD值也可用比色法,比色法根據(jù)比耳定律,在600nm處測定三價鉻濃度作為中間指示量,按工作曲線得出被測水樣化學(xué)需氧量。

由于裝置在硫酸——重鉻酸鉀消解體系中加入硫酸鋁鉀、鉬酸銨為助催化劑,并采用密封法,因此大大縮短了消解時間,同時密封法有阻止氯離子被重鉻酸鉀氧化為的作用,再結(jié)合加入適量的硫酸汞為掩蔽劑可以測定高氯廢水的化學(xué)需氧量。

2、對于TP、TN的消解、測試:

    通過提高消解溫度和消解壓力從而縮短消解時間,測試方法與標(biāo)準(zhǔn)方法相同,能滿足國家標(biāo)準(zhǔn)(GB11889-11915-89)水質(zhì)詞(第3-7部分)與分析方法的要求。

四 技術(shù)特性

    1、裝置是為適應(yīng)所需用途(概述中2)而制造的,用于化學(xué)需氧量、總磷、總氮消解、測試的一種儀器。

  • 主要技術(shù)參數(shù)(如表1)

表1                主要技術(shù)參數(shù)

項目

參數(shù)

溫度控制范圍

(100~160)±0.5℃

測量范圍

COD:5 ~ 2500 mg/L

TP:0.01~0.6 mg/L  TN:0.05~4 mg/L

抗氯離子干擾能力

≤10000mg/L

精密度

COD值在10 ~ 50 mg/L時,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤10%

COD值在50 mg/L以上時,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%

準(zhǔn)確度

COD值在10 ~ 50 mg/L時,相對誤差≤10%

COD值在50 mg/L以上時,相對誤差≤5%

測樣數(shù)量

6組平行樣

平均消耗功率

≤300W

外型尺寸

370mm×430mm×170mm

 

五 使用說明及注意事項

 

1、使用說明(參照下圖):

 

 

①時間顯示窗

②溫度顯示窗

③加熱及電源指示燈

④移位鍵(進(jìn)行設(shè)定操作必須先按該鍵)

⑤進(jìn)位及鬧鐘鍵(設(shè)定時作數(shù)字進(jìn)位用,工作時作鬧鐘起動、停止、復(fù)位用)

⑥電源開關(guān)

 

  • 找開電源開關(guān)“Ⅰ”。
  • 鬧鐘及溫度設(shè)定(如下表)

     時間以25分00秒,溫度以160℃為例(由④、⑤兩鍵配合完成):

按④次數(shù)

點(diǎn)亮數(shù)碼管

按⑤使之為

變化范圍

1

分十位

2

0~5

2

分個位

5

0~9

3

分十位

0

0~5

4

分個位

0

0~9

5

百位

1

1

6

十位

6

0~6

7

個位

0

0~9

設(shè)定時溫度窗小數(shù)位一直顯示“L”作為輸入狀態(tài)指示,小數(shù)位不能設(shè)定。

當(dāng)設(shè)定完后一位(溫度個位)后再按④一次即復(fù)位(恢復(fù)全亮),此時時間顯示“25:00”,溫度顯示實際爐體溫度并不斷上升,直達(dá)到設(shè)定溫度,此時加熱指示燈將熄滅或閃爍,約經(jīng)過8-15分鐘(與室溫、溫度設(shè)定值有關(guān)),溫度到達(dá)設(shè)定值,如果時間充裕,讓消解爐爐溫自動平衡15分鐘左右,這樣消解爐的溫度均勻性更好,每支試管的消解溫度也更加均勻、準(zhǔn)確。

  • 鬧鐘的使用

  如果需要鬧鐘來確定消解時間,可由⑤鍵來完成(時間應(yīng)預(yù)先設(shè)定)。方法為(工作狀態(tài)下):

  • 按⑤一次鬧鐘啟動(以方式進(jìn)行),秒閃閃動。
  • 計時結(jié)束,時間窗顯示“00:00”并蜂鳴提示;此時:
  • 短按⑤一次,蜂鳴停止,并進(jìn)入恒溫狀態(tài),呆繼續(xù)進(jìn)行下一批樣品消解。
  • 如果不繼續(xù)消解,按電源開關(guān),關(guān)閉電源,停止COD消解裝置工作,節(jié)約能源。

注:不使用鬧鐘并不影響本機(jī)溫度的控制。

(4)、不同物質(zhì)消解溫度及消解時間(如下表)

名稱

化學(xué)需氧量(COD)

總磷(TP)

總氮(TN)

消解溫度(℃)

160

140

140

消解時間(min)

25

15

20

注:①、表中COD消解時間已包含7分鐘預(yù)熱樣品時間;

      ②、COD消解時可選用160℃或165℃,測試結(jié)果相同。

  • 注意事項:
    • 蜂鳴器鳴叫有四種可能:

  A、前述計時時間結(jié)束;     B、溫度超越設(shè)定值+5℃;

  C、加熱管故障;           D、傳熱器故障;

  • 若開機(jī)不進(jìn)行設(shè)定,儀器將按出廠時的設(shè)定參數(shù)自行運(yùn)行。
  • 樣品放入消解裝置進(jìn)行消解,采用密封法時,務(wù)必將塑料罩蓋上。
  • 樣品消解完畢,應(yīng)在關(guān)斷電源冷卻后方能取出消解管,以策安全。
  • 操作時應(yīng)十分小心,試劑為強(qiáng)酸,切勿直接接觸。
  • 不要將試劑濺在裝置上,造成對儀器的腐蝕,如果出現(xiàn)此情況,應(yīng)立即清除干凈。
  • 消化管在清洗,烘干處理等過程中,應(yīng)小心輕放,避免造成玻璃破裂現(xiàn)象。
  • 消化管在每次使用前,應(yīng)檢查管身是否破裂(特別是瓶口處),出現(xiàn)此情況不能使用,被懷疑玻璃材料強(qiáng)度不可靠的消解管不要勉強(qiáng)使用。
  • 密封蓋內(nèi)的密封墊經(jīng)多次使用后,如已變形應(yīng)進(jìn)行更換,以保證密封性能,密封蓋螺紋受腐蝕后也應(yīng)更換。

六 消解、測試方式

                             (一)化學(xué)需氧量(COD)

一、測試前準(zhǔn)備工作

1、應(yīng)有如下儀器及器皿:

分光光度計、3cm比色皿、25mL消解管、移液管(1ml、3ml、5ml、10ml)、25ml滴定管、150ml錐形瓶、20ml量筒。

2、應(yīng)事先準(zhǔn)備好下列試劑(配制方法見附錄A):

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ、消化液Ⅲ、催化劑、掩蔽劑、10%H2SO4。

  • 將裝置電源打開并設(shè)定好25min、160℃。

二、測試步驟

1、檢查裝置是否設(shè)定為25min、160℃并進(jìn)入平衡狀態(tài),找開分光光度計預(yù)熱。

2、準(zhǔn)確吸取均勻水樣3.00ml(每批水樣在測試的同時需做二個空白)置于消化管中,準(zhǔn)確加入1.00ml掩蔽劑、(不含氯離子的水樣改加1ml10%的H2SO4),3.00ml消化液、5.00ml催化劑,搖勻。

3、旋緊密封蓋(不含氯離子的水樣和不含低沸點(diǎn)有機(jī)物的水樣測試時,可用開管測試,方法一樣)。依次將消化管插入已到達(dá)160℃的裝置恒溫體孔中,按“⑤”鍵啟動鬧鐘,此時水樣開始進(jìn)行定時,定溫催化消解工作。

  • 當(dāng)鬧鐘定時結(jié)束發(fā)出鳴叫信號時,整個消解過程完畢,待冷卻后,將消解管按順序從裝置中取出,用滴定法或比色法測出COD值。

A、滴定法:

a、將樣液轉(zhuǎn)移到150ml錐形瓶中,用20ml蒸餾水分三次沖洗消解管,沖洗液并入錐形瓶中,加入2—3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴(注2),溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,計算出COD值。

b、計算:                              (V0-V1)×C×8×1000

COD(mg/L)=

V2

式中:V0——空白消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)。

V1——水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)。

V2——水樣體積(mL)。

C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)。

8——氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mol)。  

B、比色法:                                              

a.打開密封蓋,用移液管在每支消解管中加入3.00ml蒸餾水,蓋上密封蓋,搖勻,待冷卻。

b.將已預(yù)熱分光光度計波長調(diào)600nm,按使用方法調(diào)“0”及“100%”,符合要求后進(jìn)行測試。

C.將溶液移入30mm比色皿中(空白相同),進(jìn)行比色,記下吸光度。

d.計算:

根據(jù)繪制的工作曲線(曲線繪制見附錄B),計算出斜率。

COD=A * F * K

式中:A——為樣品的吸光度。

F——為稀釋倍數(shù)。

K——為曲線斜率倒數(shù),即A=1時的COD值。

注1:每批水樣在測試的同時,必須同時做2個空白試樣。

注2:硫酸亞鐵銨濃度根據(jù)消化液濃度而定。

a、加入消化液Ⅰ,用0.05000mol/L硫酸亞鐵銨。

b、加入消化液Ⅱ,用0.02500mol/L硫酸亞鐵銨。

c、加入消化液Ⅲ,用0.01000mol/L硫酸亞鐵銨。

(二)總磷(TP)

一、測試前準(zhǔn)備工作

1、應(yīng)有如下儀器及器皿:

分光光度計、30mm比色皿、25mL消解管。

2、應(yīng)事先準(zhǔn)備好下列試劑:(配制方法見附錄A)。

1+1硫酸、過硫酸鉀、10%抗壞血酸、鉬酸鹽溶液、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(貯備液、使用液)

3、將裝置電源打開并設(shè)定好15nim,140℃。

二、測試步驟

1、檢查消解裝置是否設(shè)定為15nim、140℃并進(jìn)放平衡狀態(tài),打開分光光度計預(yù)熱。

2、吸取15m L水樣(空白相同)于消解管中,(如樣品中含磷濃度超過0.6mg/L時呆酌情少取樣或稀釋后再取樣)。加2.5mL過硫酸鉀,旅緊密封蓋,依次將消解管插入已達(dá)140℃的消解裝置恒溫體孔中,按“⑤”鍵啟動鬧鐘,此時水樣開始進(jìn)行定時定溫的消解工作。

3、當(dāng)鬧鐘定時結(jié)束發(fā)出鳴叫信號時,整個消解過程完畢,將消解管順序從裝置中取出,待管內(nèi)液體冷卻室溫時,再用蒸餾水稀釋25ml。

4、顯色;向消解管中加入0.6ml抗壞血酸,混勻,30秒后加1.2ml鉬酸鹽溶液充分混勻。

5、測試:室溫下放置15分鐘后,移取部分溶液30mm的比色皿,在分光光度計波長700nm處,按比色操作調(diào)“100%”及“0.0”符合要求后,以濃度空白管作參比,測出吸光度,記下讀數(shù),從工作曲線上查得磷的含量。

6、工作曲線的繪制:

取7支消解管,分別加入磷的標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.25、1.50、2.50、5.00、7.50,加水15ml。然后按測定步驟進(jìn)行測定,扣除空白試驗的吸光度后,和對應(yīng)磷的含量繪制工作曲線。

 

7、計算:

總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算。

                                              

             式中:M——試樣測得含磷量,μg。

                   V——測定用水樣體積,ml。

 

(三)總磷(TN)

一、測試前準(zhǔn)備工作

1、應(yīng)有如下儀器及器皿:

紫外分光光度計、10mm石英比色皿、25ml消解管

2、應(yīng)事先準(zhǔn)備好下列試劑:(配制方法風(fēng)附錄A)

無氨水、堿性過硫酸鉀、1+9鹽酸、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(貯備液、使用液)

3、將裝置電源打開設(shè)定好20min,140℃。

二、測試步驟

1、檢查消解裝置是否設(shè)定為20min、140℃并進(jìn)入平衡狀態(tài),打開紫外分光光度計預(yù)熱。

2、取調(diào)好PH值5-9的水樣10ml(水樣中含氮量超過4mg/L時可酌情少取水樣或稀釋后再取樣)于消解管中,加入5ml堿性過硫酸鉀溶液,旋緊密封蓋,依次將消解管插入已達(dá)140℃的消解裝置恒溫體孔中,按“⑤”鍵啟動鬧鐘,此時水樣開始進(jìn)行定時定溫的消解工作。

3、當(dāng)鬧鐘定是結(jié)束發(fā)出鳴叫信號時,整個消解過程完畢。將消解管按順序從裝置中取出,待管內(nèi)液體冷卻室溫時,加1+9鹽酸1ml用無氨水定溶25ml。

4、移取部分溶液10mm石英比色皿中,按比色操作調(diào)分光光度計“100%”及“0”符合要求后,以無氨水作參比,分別在波長為220nm及275nm測定吸光度,記下讀數(shù),并計算出校正吸光度A,然后按A的值查校準(zhǔn)曲線并計算總氮(以NO3 – N計)含量。

5、校準(zhǔn)曲線的繪制

取7支消解管,分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.10、1.00、2.50、5.00、10.00ml,加無氨水稀釋10.00ml。按以上步驟進(jìn)行測定,測出吸光度后,分別按下式求出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度AS和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r

式中—標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸光度。

    —標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸光度。

    —零濃度(空白)標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸光度。

    —零濃度(空白)標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸光度。

按Ar值與相應(yīng)的NO3-N含量(ug)繪制校準(zhǔn)曲線。

6、計算:

         總氮含量以C(mg/L)表示,按下式計算。

                

 

          式中:M——試樣測出含氮量,ug。

                V——測定用試樣體積,ml。

 

七 故障分析與排除

 

簡單故障請參閱表2

表2                       簡單故障分析處理

故障現(xiàn)象

原 因 分 析

排 除 方 法

備注

電源指示燈不亮

①插座無電源

  ②電源線未插好

③熔斷器熔斷

①查插座

②插上電源線

③換(8A)熔斷器

儀器后部

不加熱(不升溫)

①加熱指示燈不亮為線路板故障

②加熱指示燈亮為爐體故障

①換線路板

②檢查爐體

 

升溫慢或升不到設(shè)定溫度

爐體內(nèi)部加熱棒燒斷

更換加熱棒

加熱棒為300W/支

Eror—1

加熱管壞

更換加熱管

 

Eror—2

傳感器壞

換PT100

 

爐溫與顯示不一致

平衡時間不夠

稍微等待

 

定時時間不準(zhǔn)

偏差太大為線路板故障

換線路板

 

定時時間到不蜂鳴

蜂鳴器損壞

換蜂鳴器

 

因超溫引起致蜂鳴器反復(fù)鳴叫

  ①8A可控硅短路

②線路板故障

   ①換8A可控硅

②換線路板

 

消解管漏氣

①膠墊變形

  ②密封蓋損壞

    ③消解管有裂紋

①換膠墊

  ②換密封蓋

  ③換消解管

 

注:如不屬以上故障或以上故障無法排除,請與我廠技術(shù)服務(wù)部或各地維修點(diǎn)聯(lián)系。

八 保養(yǎng)和維修

  • 裝置應(yīng)安裝在具有可靠接地線的220V單相電源上。
  • 為了保持裝置的美觀,不準(zhǔn)用酸和堿及其它腐蝕性物品擦試儀器表面。
  • 由于裝置使用溫度較高,使用中應(yīng)避免接觸裝置消解孔及表面裝飾鋼圈。
  • 裝置使用完畢后應(yīng)切斷工作電源,拔掉電源線,不宜通電過夜。
  • 若長時間不使用裝置,應(yīng)清潔后置于干凈、干燥環(huán)境中存放。

九 驗收及貯存

1、驗收

    ①開箱后應(yīng)拿出使用說明書按“附件清單”查對所有附件是否齊全,規(guī)格是否相符。

②參照使用說明書進(jìn)行驗收運(yùn)行。

 

2、貯存

熱解吸裝置開箱前或開箱后長期不用時,應(yīng)貯存在下述條件下:

  • 環(huán)境溫度:0℃~40℃
  • 相對濕度:≤80%RH
  • 大氣壓力范圍:86Kpa~106KPa

 

十 附件清單

名        稱

數(shù)量

名        稱

數(shù)量

1、產(chǎn)品使用說明書

1本

4、消化管

15支

2、電源線

1份

5、保險管(8A)

1只

3、產(chǎn)品質(zhì)量跟蹤卡

1份

 

 

 

 

 

 

   注:備用保險管已置于電源插座內(nèi)。

特別聲明:

    1、依有關(guān)條例規(guī)定,本產(chǎn)品自用戶購買之日起,凡非用戶人為引起之故障一律保修一年。

    2、本廠保留對產(chǎn)品的設(shè)計更改權(quán),產(chǎn)品以后如有設(shè)計更改,恕不另行通知。

    3、本使用說明書涵蓋技術(shù)說明書內(nèi)容。

    4、本使用說明書于二○○八年一月出版。

附錄A  試制配制方法

COD消解、測試試劑:

  • 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7=0.0500mol/L):

稱取經(jīng)120℃烘干2小時的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀2.4516g,用少量水溶解,移入1000ml容量瓶中,稀釋標(biāo)線,搖勻。供標(biāo)定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用。

  • 試亞鐵靈指示劑:

稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O)和0.695g硫酸亞鐵(FeSO4 ·7h2o)溶于水中,稀釋到100ml,貯于棕色瓶內(nèi)。

(3)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2 ·6H2O≈0.05mol/L]:

稱取19.76g分析純硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

另外稱取9.88g,3.95g硫酸亞鐵銨(加入硫酸的量相同)按上述方法分別配制成0.025mol/L,0.01mol/L的硫酸亞鐵銨溶液。

標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取10.00ml(標(biāo)定:0.01mol/L的硫酸亞鐵銨深液時,取3.00mL)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中,加水稀釋到55ml左右,緩慢加入15ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入2~3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色紅褐色即為終點(diǎn)。

0.05×10.00

C【(NH4)2Fe(SO4)2]】=

V

式中:C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)。

V——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(ml)。

(4)消化液Ⅰ:

稱取19.60g重鉻酸鉀,50.0g硫酸鋁鉀,10.0g鉬酸銨,溶解于500ml水中,加入200ml濃硫酸,冷卻后,轉(zhuǎn)移1000ml容量瓶中,用水稀釋標(biāo)線。該溶液重鉻酸鉀濃度為0.4mol/L(C=1/6K2Cr2O7)。用于測定COD濃度在1000~2500mg/L的水樣(含2500mg/L以上需稀釋的水樣)。

(5)消化液Ⅱ:

稱取9.80g重鉻酸鉀(硫酸鋁鉀,鉬酸銨,硫酸的用量同消化液Ⅰ)按上述方法配制,重鉻酸鉀濃度為0.2mol/L。用于測定COD濃度在50~1000mg/L的水樣。

(6)消化液Ⅲ:

稱取2.45g重鉻酸鉀(硫酸鋁鉀,鉬酸銨,硫酸的用量同消化液Ⅰ)按上述方法配制,重鉻酸鉀濃度為0.05mol/L。用于測定COD濃度在50mg/L以下的水樣。

(7)催化劑:

稱取8.8g硫酸銀溶解于1升的濃硫酸中,搖勻。

(8)掩蔽劑:

稱取30.00g硫酸汞溶解于100ml10%的硫酸中。(氯離子含量不高的可適當(dāng)減少硫酸汞的量)。

(9)10%H2SO4:

取50ml蒸餾水,緩慢加入10ml濃硫,冷卻后定溶100ml。

TP消解、測試試劑:

  • 硫酸(H2SO4):1+1
  • 過硫酸鉀(K2S2O8)溶解于水中,并稀釋100ml。
  • 10%抗壞血酸:,稱10g抗壞血酸(C6H8O6)溶解于水中,并稀釋到100ml。貯于棕色瓶中,如不變色可長時間使用。
  • 鉬酸鹽溶液:稱13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶解于100ml水中,稱0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O6·1/2H2O]溶解于100ml水中,在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。貯于棕色瓶中冷處保存,少可穩(wěn)定兩個月。
  • 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:
  • 貯備液:稱取經(jīng)110℃烘干2小時的磷酸二氫鉀(KH2PO4)0.2187g,用少量水溶解后轉(zhuǎn)移1000ml容量瓶中,加(1+1)的硫酸5ml,用水稀釋標(biāo)線。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.00ug磷。
  • 使用液:將10.00ml磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液轉(zhuǎn)250ml容量瓶中,用水稀釋標(biāo)線并混勻。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.00ug磷。

TN消解、測試試劑:

  • 無氨水:在每升蒸餾水中加入0.1ml濃硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,收集餾出液于玻璃容器中。
  • 堿性過硫酸鉀:稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8),15g氫氧化鈉,容于無氨水中,稀釋1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi),可貯存一周。
  • 1+9鹽酸。
  • 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:
  • 貯備液:稱取經(jīng)105-110℃烘干3h的硝酸鉀(KNO3)0.7218g溶于無氨水中,移1000ml容量瓶中,稀釋標(biāo)線。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含100ug硝酸鹽氮。如加入2ml三氯甲烷為保護(hù)劑,少可穩(wěn)定6個月。
  • 使用液:將貯備液用無氨水稀釋10倍而得,1.00ml標(biāo)準(zhǔn)溶液含10ug硝酸鹽氮。使用時配制。

注:所用度劑均采用基準(zhǔn)或分析純。

 

附錄B  COD曲線制備及結(jié)果計算

 

一、工作曲線的制備

  • 鄰苯二甲酸氫鉀溶液,稱取0.8502g基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀于二次蒸餾水中,溶解后移入1000ml容量瓶中用二次蒸餾水稀釋標(biāo)線,搖勻。標(biāo)準(zhǔn)COD值為1000ml/L。
  • 分別吸取上述配制好的溶液5、10、20、40、60、80、100ml于一系列100ml容量瓶中,加二次蒸餾水刻度,搖勻。COD值分別為50、100、200、400、600、800、1000mg/L。
  • 根據(jù)上述測試步驟進(jìn)行比色測試,求出真線回歸方程:y=bx+a以后,再求出x=0時的y值,記為y0,通過(0,y0),(x,y)兩點(diǎn)畫出工作曲線。a、b可按以下公式計算:

nΣxy-ΣxΣy

b=

nΣx2-(Σx)2

 

a=y-bx

  • 工作曲線在工作環(huán)境沒改變的情況下每年定期修正一次即可

二、精密度可按以下公式計算:

CV%=

三、準(zhǔn)確度可按以下公式計算:

X-XT                           

TE%=           ×100%               

XT                              

 

四、驗證結(jié)果

10個實驗室用儀器法測定四種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)水樣,結(jié)果見表

樣品編號

COD給定值

(mg/L)

COD測定值

(mg/L)

室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)

偏差(%)

室間相對標(biāo)準(zhǔn)

偏差(%)

相對誤差

(%)

A樣

9.02

9.53

0—11.00

8.80

5.60

B樣

90.20±2.10

93.16

1.03—4.30

5.10

3.28

C樣

301.8

300.88

0.21—2.06

2.00

0.30

D樣

603.60

603.45

0.20—1.30

1.37

0.02

注:驗證結(jié)果的數(shù)據(jù)用消解裝置消解后,采用滴定法測定。

TEL:13798128437

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